地質(zhì)樣品中許多元素的測定,需要先把固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液。地質(zhì)溶樣彈就是用于樣品消解的一種密閉裝置,它把樣品與酸等消解試劑裝入密封的容器內(nèi),在較高溫度和壓力下進(jìn)行消解反應(yīng),使巖石、礦石或土壤中的成分進(jìn)入溶液,供后續(xù)的儀器分析使用,是地質(zhì)測試實(shí)驗(yàn)室的常用配件。
地質(zhì)溶樣彈的構(gòu)造一般包括外殼、內(nèi)膽與外蓋。外殼常以不銹鋼制成,起支撐與耐壓作用;內(nèi)膽采用聚四氟乙烯類耐腐蝕材料制成,直接接觸酸液與樣品,具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐溫能力,不與大多數(shù)酸發(fā)生反應(yīng)。裝樣時(shí)把樣品與酸加入內(nèi)膽,旋緊外蓋使密封可靠,再整體放入烘箱或加熱裝置中,按設(shè)定的溫度與時(shí)間進(jìn)行消解。 密閉消解的優(yōu)點(diǎn)在于壓力升高后酸的沸點(diǎn)相應(yīng)提高,消解溫度可以比常壓更高,一些難溶的硅酸鹽礦物需要在較高溫度下才能被等試劑侵蝕分解。同時(shí),密封結(jié)構(gòu)減少了揮發(fā)性組分在消解過程中的損失,對砷、汞等易揮發(fā)元素的分析較為有利,也能減少酸霧對環(huán)境的散逸。
使用地質(zhì)溶樣彈需要注意安全。內(nèi)壓隨溫度升高而增大,操作必須按照容器的規(guī)定溫度上限執(zhí)行,不可超溫使用;裝樣量不宜過滿,樣品與酸的總體積應(yīng)在容器許可范圍內(nèi),留有氣相空間。消解完成后應(yīng)自然冷卻降溫,帶壓狀態(tài)下不得強(qiáng)行開蓋,待壓力明顯降低后再取出內(nèi)膽,避免熱溶液噴濺傷人。
內(nèi)膽經(jīng)過反復(fù)使用會(huì)出現(xiàn)老化與變形,聚四氟乙烯材料在高溫下也有緩慢的蠕變,應(yīng)定期檢查內(nèi)膽壁厚、密封蓋的配合狀況與有無裂紋,發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)更換。消解后的廢酸屬于危險(xiǎn)廢棄物,應(yīng)集中收集后按環(huán)保要求處理,不宜直接倒入下水道。
地質(zhì)溶樣彈把地質(zhì)樣品處理過程中的高溫消解變?yōu)橐环N可控的操作。結(jié)合樣品種類選擇酸體系與消解條件,規(guī)范操作與日常檢查,才能讓消解過程安全穩(wěn)定,使樣品溶液的代表性得到保障,為元素分析提供合格的前處理基礎(chǔ)。
在使用記錄方面,每次消解的樣品編號、酸體系、溫度與時(shí)間都應(yīng)寫入記錄本,條件變化時(shí)及時(shí)標(biāo)注;溶樣彈使用到一定次數(shù)后還應(yīng)進(jìn)行壓力與密封性能的定期檢查,防止老化造成隱患。布局合理、流程規(guī)范的消解操作,能讓地質(zhì)樣品的分析得到既真實(shí)又安全的基礎(chǔ)保障,為后續(xù)的測定環(huán)節(jié)提供可靠的樣品溶液。